化妆品中椰油酰甘氨酸钾的测定 高效液相色谱法团体标准征集意见
根据《标准化法》《团体标准管理规定》(国标委联〔2019〕1号)和《广东省质量检验协会团体标准管理办法》规定，《化妆品中椰油酰甘氨酸钾的测定高效液相色谱法》团体标准现公开征求意见，征求期限自2023年11月22日起，至2023年12月21日止。意见反馈邮箱：gdaqi@gdaqi.org。 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件规定了用高效液相色谱法测定化妆品中椰油酰甘氨酸钾含量的原理、试剂或材料、仪器和设含量、测式步骤和精密度。本文件适用于化妆水、乳液、膏霜类化妆品中椰油酰甘氨酸钾的含量测定。 原理： 试样中的椰油酰甘氨酸钾经有机溶剂提取后用高效液相色谱分离，经二极管阵列检测器检测，外标法定量。以椰油酰甘氨酸钾对照品建立校准曲线对试样进行定量分析；同时以月桂酰甘氨酸和肉豆蔻酰甘氨酸标准品建立校准曲线对对照品椰油酰甘氨酸钾进行定性定量分析，当椰油酰甘氨酸钾中同时具备有月桂酰甘氨酸钾且含量在40%～70%和肉豆蔻酰甘氨酸钾且含量在10%～30%时，才能确认该对照品为椰油酰甘氨酸钾，反之则不是。 当取样量0.2g时，月桂酰甘氨酸钾的检出限为0.30%，定量限为0.80%；肉豆蔻酰甘氨酸钾检出限为0.50%，定量限为1.0%。 仪器和设备： 1.高效液相色谱仪：带二极管阵列检测器。 2.分析天平：感量0.0001g。 3.漩涡震荡器。 4.清洗器。 5.移液枪。 样品制备： 1.测定试样中月桂酰甘氨酸和肉豆蔻酰甘氨酸2种组分：称取0.2g(精确到0.0001g)试样于100mL比色管中，用甲醇定容到刻度，通过超声、涡旋、震荡等方法，使样品混合均匀。取上层清液(必要时离心)过0.45μm 滤膜，滤液收集于液相小瓶中，待测。如果待测液中待测成分浓度超出“5.8”的标准工作曲线范围，应稀释到合适浓度范围内。 2.测定椰油酰甘氨酸钾原料：称取0.01g(精确到0.0001g)椰油酰甘氨酸钾原料于10mL 容量瓶中，用甲醇定容到刻度，通过超声、涡旋、震荡等方法，使样品混合均匀。取上层清液(必要时离心)过0.45μm 滤膜，滤液收集于液相小瓶中，待测。如果待测液中待测成分浓度超出“5.8”的标准工作曲线范围，应稀释到合适浓度范围内。 液相色谱分析参考条件： 色谱参考工作条件如下： a) 色谱柱：C18 柱(4.6×250mm，5μm)，或同等性能的色谱柱； b) 柱温：25℃或室温； c) 进样体积：10 μL； d) 流动相：0.1%甲酸+乙腈(45+55)，等度洗脱； e) 流速：1.0 mL/min； f) 检测波长： 205nm； g) 色谱图：见附录图 A 。 精密度： 在重复条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。 更多详情请见附件。
